دستگاه عصاره گیر سوکسله

دستگاه آزمايشگاهي است كه در سال 1879 توسط فرانتس فون سوكسلت (Franz von Soxhlet) اختراع شد. اين روش در اصل براي استخراج چربي از مواد جامد طراحي شده بود. با اين حال، كاربرد سوكسله به استخراج ليپيدها محدود نشده است. نمونه در مخزن سوكسله (Soxhlet Thimble) ريخته مي شود، و يك حلال مورد نظر در بالن ريخته مي شود كه در اثر حرارت حلال بخار شده و روي نمونه ريخته مي شود اين چرخه وقتي كه مخزن سوكسله پر شد از طريق سيفون نازك شيشه اي دوباره به بالن بر مي گردد و به اين ترتيب اين چرخه انجام مي شود. قسمتهاي مختلف سوكسله: 1: Stirrer bar/anti-bumping granules 2: Still pot (extraction pot) – still pot should not be overfilled and the volume of solvent in the still pot should be 3 to 4 times the volume of the soxhlet chamber. 3: Distillation path 4: Soxhlet Thimble 5: Extraction solid (residue solid) 6: Syphon arm inlet 7: Syphon arm outlet 8: Expansion adapter 9: Condenser 10: Cooling water in 11: Cooling water out براي روشن شدن اين نوشته به مثال زير توجه كنيد استخراج مداوم به وسيله سوكسله تئوري آزمايش: اكثر دانه هاي روغني حاوي 12 تا 65 درصد روغن ميباشند و با توجه به درصد روغن يكي از دو روش استخراج: 1- استخراج بوسيله پرس و يا 2- استخراج به وسيله حلال و يا از هر دو روش استفاده مي شود. به اين ترتيب كه براي دانه هايي كه درصد روغن آنها تا حدود 20 درصد باشد فقط از روش استخراج با حلال استفاده مي شود در حاليكه براي دانه هاي پر روغن توسط پرس و سپس استخراج توسط حلال پيشنهاد ميشود. مكانيزم فرايند استخراج روغن در حقيقت همان فرايند (Leaching) يا استخراج از درون جامد با مايع (حلال) مي باشد و بر اين اساس استوار است كه روغن تا زماني كه حلاليت حلال كه معمولا نرمال هگزان مي باشد به حد اشباع نرسيده باشد در آن حل شده و از خلل و فرج دانه هاي روغني خارج مي شود و زمانيكه حلاليت در هگزان به حد اشباع رسيد يك تعادل بين مايع خارج (ميسلا) و مايع داخل جامد (روغن و ميسلا) برقرار شده و به ميزاني كه مولكول روغن از دانه روغني پولك شده خارج مي شود به همان تعداد مولكول روغني وارد فاز جامد مي شود. دو روش كلي 1ـ غوطه وري كامل (Immersion) ، 2ـ تماس مداوم يا غوطه وري ناقص (Percolation) براي استخراج روغن استفاده مي شود. عواملي از قبيل درجه حرارت، مدت زمان استخراج ، ميزان حلال ، ميزان رطوبت دانه، شكل هندسي و اندازه ذرات پولك شده بر فرآيند استخراج تاثير مي گذارند وسايل مورد نياز: كاغذ صافي . ترازو . سوكسله . فلاسك . مبرد . سه پايه . چراغ بنسن و شيلنگ و توري سيمي و گيره تركيبات مورد نياز: مغز گردو . پتروليم اتر مراحل آزمايش: 1) مقدار 10 گرم مغز گردو به صورت خرد شده در مي آوريم هرچه ذرات خردتر باشد بهتر است. 2) يك كاغذ صافي را به شكل يك لوله ي ته بسته در مي آوريم قطر اين لوله كاغذي بايد طوري باشد كه به راحتي وارد لوله سوكسله شود . 3) گردو هايي را كه در مرحله ي يك آماده كرده ايم داخل لوله كاغذي ريخته به آرامي وارد سوكسله مي كنيم . ( مراقب باشيد كه مغز گردوي خرد شده از داخل كاغذ خارج نشود.) 4) داخل فلاسك ته گرد 200 سي سي پتروليم اتر ريخته آن را به گيره مي بنديم و چند تكه سنگ جوش نيز داخل فلاسك مي اندازيم 5) در اين مرحله سوكسله و مبرد را روي فلاسك نسب مي كنيم .(توجه كنيد مبرد بايد قبل از نصب تست شده باشد كه نشتي ندهد و شيلنگ هاي ورودي و خروجي آب نيز به آن وصل شده باشد.) 6) شير آب را باز مي كنيم تا آب درون مبرد جريان يابد . 7) در اين مرحله يك توري سيمي زير فلاسك گذاشته و چراغ بنسن را زير آن روشن مي كنيم . 8) وقتي كه اولين قطره ي حلال تقطير شده و از سر مبرد چكه كرد زمان را ثبت مي كنيم (توجه داشته باشيد كه دستگاهي كه نصب كرده ايد كاملا عمودي باشد تا قطره هاي حلال دقيقا روي مواد درون كاغذ بريزد.) 9) استخراج را به مدت پنج ساعت ادامه مي دهيم . (نكته : هر چه زمان استخراج بيشتر باشد روغن بيشتري استخراج مي شود) 10) بعد از پنج ساعت حرارت را قطع كرده اجازه مي دهيم سيستم كمي خنك شود و همه ي بخارات در مبرد سرد شده و به فاز مايع وارد شوند. 11) سپس ابتدا مبرد را برداشنه و سپس سوكسله را جدا مي كنيم و در مرحله آخر فلاسك را از گيره جدا مي كنيم ( نكته : اگر مقداري محلول درون سوكسله مانده آن ر به آرامي و با دقت طوري كه خورده هاي گردو وارد آن نشود به فلاسك مي ريزيم 12) محتويات فلاسك را به بشر انتقال داده و مي گذاريم تا حلال تبخير شود. بعد از اين كه حلال تبخير شد جرم روغن استخراج شده راحساب كرده و درصد روغن را بدست مي آوريم. نكته 1) براي راحتي اندازه گيري وزن روغن بهتر است بشر خشك را قبل از ريختن محلول درون آن وزن كنيم و در مرحله ي آخر دو باره بشر و روغن را با هم توزين كرده وزن بشر را از آن كم كنيم وزن دقيق روغن بدست مي آيد. نكته 2) در طول انجام آزمايش بايد شيلنگ هاي مبرد را به شكل مناسب تنظيم كنيم و مراقب باشيم شيليگ ها با طوري داغ تماس نداشته باشد زيرا باعث آب شدن شيلنگ مي شود. نكته 3) بايد در تمام طول انجام آزمايش آب درون مبرد جريان داشته باشد در غير اين صورت بخارات محلول از سيستم خارج مي شود. نكته 4) اتصالات سمباده اي را قبل از بستن سيستم به مقدار خيلي كم چرب كنيد تا در پايان كار براي جدا كردن اتصالات به مشكل برخورد نكنيد. متن انگليسي راجع به اين دستگاه : Soxhlet Extractor The Soxhlet extractor is a piece of laboratory equipment that was invented by Franz von Soxhlet. It was originally designed for the extraction of a lipid from a solid material. But the Soxhlet extractor is not just limited to the extraction of lipids, and can be used for other extractions. The Soxhlet extraction is only required where the desired compound has a limited solubility in a solvent, and any impurities is insoluble in that solvent. (If the compound being extracted has a relatively high solubility in a solvent, then a simple filtration can be used to separate that compound from the insoluble substance.) Normally the solid material containing some of the compound required is placed inside a "thimble" made from thick, but very porous, filter paper: this is loaded into the main chamber of the Soxhlet extractor(see the diagram right.) The Soxhlet extractor is then placed onto a flask containing the extraction solvent. The Soxhlet is then equipped with a condenser above the thimble chamber. The solvent is heated to reflux. The solvent vapour travels up a side distillation arm, and is condensed and drips back into the chamber housing the thimble of solid. The chamber containing the solid material slowly fills with warm solvent. Some of the desired compound will then dissolve in this warm solvent. When the Soxhlet chamber is almost full, the chamber is automatically emptied by the siphon side arm, with the solvent/ solute running back down to the distillation flask. This cycle may be required to be repeated many times, over hours or days. During each cycle, a portion of the non-volatile compound dissolves in the solvent. After the many cycles, the desired compound will be concentrated in the distillation flask. It simply requires the evaporation of the solvent to retrieve the solute. The advantage of this system is that instead of many portions of warm solvent being passed through the sample, just one batch of solvent is recycled. The solvent is usually removed, and recycled, by means of a rotary evaporator, yielding the extracted compound. The non-soluble portion of the extracted solid remains in the thimble, and is usually discarded.